藥用膠囊微波消解方法
點擊次數(shù)：2795 更新時間：2016-08-10
在明膠、空心膠囊、腸溶空心膠囊三個標準中，鉻的限度檢測上，明膠或空心膠囊中鉻的含量限定為2ppm(百萬分之二)，目前，部分企業(yè)為了自身經(jīng)濟利益，不顧公眾的健康和生命安全，用藍礬皮(鞣制過的各種皮革邊角料)生產(chǎn)明膠。部分空心膠囊企業(yè)為了追求利潤，則采用劣質(zhì)明膠為原料，在條件極差的環(huán)境中生產(chǎn)空心膠囊。藍礬皮中含有大量的鉻，且無法清洗去除。鉻對人體骨骼系統(tǒng)毒性極大，尤其影響兒童的骨骼發(fā)育。只要檢測出明膠或空心膠囊中鉻的含量超出1ppm(百萬分之一)，一般就能說明在明膠生產(chǎn)中摻入了藍礬皮。本方法提供膠囊的微波消解解決方案。
二、2010年版《中國藥典》規(guī)定方法
取藥用輔料(如：明膠)0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5-10ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。消解*后，取消解罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml量瓶中 ，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液;另取鉻單元素標準溶液,用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準儲備液，臨用時，分別精密量取鉻標準儲備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對照品溶液。
三、詳細消解方法
1、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣(市場購買的的阿莫西林膠囊除去內(nèi)部藥粉)放入溶樣杯內(nèi)。
2、向消解罐中加入6-8ml硝酸(65%～68%,AR)浸泡過夜
3、安裝好消解罐，連接好傳感器;均勻放入座架。
4、關(guān)門，選擇微波消解程序，運行微波消解程序設(shè)置如下：
步驟(N) 溫度(T)/℃ 壓力(P)/MPa 時間(t)/min 功率(w)
1 120 1.0 10 800W
2 170 2.5 15 800W
5、儀器自動停止后，待消解罐在爐腔中冷卻至120℃后，依次取出消解罐，并卸下傳感器。
6、當(dāng)消解罐溫度冷卻到室溫后，在通風(fēng)柜中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力，打開消解罐，并將消解罐放置在ED15電熱消解儀上(溫度設(shè)置到120度)加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中，搖勻，待測。
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